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几种典型镍基单晶高温合金成分设计的热力学分析
[ 作者:王静,孙锋,董显平,陈科,张澜庭,单爱党 | 时间:2012-10-03 | 点击次数: ]

(上海交通大学 材料科学与工程学院,上海 200240)

摘 要:利用热力学计算软件JMatPro和相应的镍基高温合金数据库,研究了几种典型镍基单晶高温合金和GE公司的低铼成分单晶高温合金专利,分析了合金成分设计中与单晶叶片设计、微观组织稳定性以及加工工艺性能密切相关的一系列参数,包括合金的初熔温度、密度、g¢相体积分数、g/g¢相错配度、TCP相含量、热加工窗口以及糊状区区间等,证实了GE公司的低铼专利合金具有可靠性,并获得了满足承温能力达到第二代单晶水平的热力学判据。在此基础上以GE公司低铼合金成分为参考,设计了一系列Re含量为1wt.%的合金成分,且根据热力学判据,筛选出了几组低铼且承温能力达到第二代单晶水平的合金成分。

关键词:镍基单晶高温合金;热力学计算;成分设计

中国分类号: TG133       文献标识码:A

A THERMODYNAMIC ANALYSIS OF THE ALLOY DESIGN OF SOME TYPICAL NICKEL-BASED SINGLE-CRYSTAL SUPERALLOYS

WANG Jing,SUN Feng, DONG Xian-pin, CHEN Ke, ZHANG Lan-ting,SHAN Ai-dang

(School of Materials Science and Engineering,Shanghai Jiao Tong University,Shanghai 200240)

Abstract: A couple of typical nickel-based single-crystal superalloys and the low Re-containing alloys patented by GE have been studied by thermodynamic calculation. Specific properties including the incipient melting temperature, density, the volume fraction of g¢, the g/g¢ misfit, the TCP fraction, heat treatment window, and the temperature range of mush zone etc. have been derived as parameters for alloy design. All the thermodynamic properties were estimated using JMatPro and the latest relevant database for nickel-based superalloys. Design criteria of the alloys reaching the temperature capability of second-generation single-crystal were made according to requests for single-crystal blade design, g/g¢ microstructure stability and process-ability. Based on these, a series of alloys with different contents have been designed with reference to low Re-containing patent alloys of GE. The Re content was set to 1 wt. %. Finally, some low Re-containing alloys bearing the temperature capability of second-generation nickel-based single-crystal superalloys have been obtained.

Key words: nickel-based single crystal superalloys; thermodynamic calculation; composition design

0 前 言

高温合金从20世纪30年代末问世以来,人们通过不断地添加固溶强化和析出强化元素,使高温合金的牌号不断增多,满足于航空发动机和燃气轮机对高温材料性能不断提高的要求。到目前为止,全世界已经发展了几百种高温合金牌号,我国也研制了近200个高温合金牌号。广大从事高温合金研究和生产的科技工作者们,开展了广泛的理论和应用基础研究,对高温合金的成分—工艺—组织结构—力学性能之间的关系有了比较深入的了解,为高温合金的设计奠定了理论基础[1]。同时,计算机技术的发展和信息处理技术的建立,为高温合金材料设计提供了有效地方法。如利用相图计算(Calculation of Phase Diagram, CALPHAD)方法[2, 3]来分析多组元合金的平衡态相图,并在此基础上预测合金的热力学性能,为合金的研究和设计提供了有效的手段和帮助。JMatPro是基于CALPHAD方法的热力学模拟软件,可以用来计算金属材料多相平衡与多种性能。有研究结果表明[4-6]:通过热力学计算软件JMatPro可以比较准确地计算出不同成分的镍基高温合金的平衡相含量和物理性能,从而可以大量节省项目时间与实验费用。此外,各种热加工技术的发展为高温合金的制备和加工方法的设计优化开辟了新的方向。近年来,高温合金的设计愈来愈受到人们的重视,通过合金设计可以一定程度上避免依赖传统的经验主义和反复试验失败再试验带来的浪费严重、成效较差等多种弊端[5, 7]。

R.C. Reed等人[8]从蠕变抗力、微观结构稳定性、铸造性能、密度和成本设计模型出发,系统研究了一系列的镍基单晶高温合金,并提出了相应的设计准则,但由于不同的合金设计要求之间存在着一些矛盾,比如蠕变抗力越高,则合金密度越大,成本越高,所以只能综合权衡不同的合金设计要求,从而设计出满足目标需要的合金。C. Rae等人[9]也从微观结构稳定性、蠕变抗力、铸造性能和经济性角度出发,考虑了成分、微观结构和工艺之间的内在联系,从原子到整体统一性等不同尺度水平考虑了合金设计中的问题,使设计更具可靠性。郭建亭等人[1]对合金设计中的一些相计算、新相计算、多元线性回归和神经网络方法的基本原理以及应用等也进行了一定的探讨。归纳以上合金设计的思想可知:1、无论采用哪个合金设计判据,最终都回归到研究合金性能、组织和工艺之间的相互联系,因此必须综合考虑这三者之间的相互制约。2、合金设计判据基本都是一些修正过的理论模型或是一些半经验的模型,因此只是预测合金的性能趋势,而不能得到精确的数值。3、合金设计时必须着重考虑合金使用的环境条件,从而制定相应的判据,得到满足目标的合金。

目前,随着先进航空发动机推力和推重比的不断提高,迫使涡轮发动机的入口温度不断提高,进而要求材料的承温能力也不断提高。通过合金内难熔元素地不断添加,尤其是Re含量的不断提高,使合金的承温能力和高温性能不断提高,但同时也带来了许多不利影响,如Re的大量添加促使了合金高温服役时TCP相的析出,不利于组织稳定性,同时使合金的成本和密度等超出了承受范围。且根据我国国情出发,国内镍基单晶高温合金的发展还局限于第二代单晶水平,因此发展低成本低密度的第二代单晶合金将是航空业界发展的未来趋势。本文合金设计的主要目标是发展低铼且承温能力达到第二代单晶水平的镍基高温合金。首先借助于热力学软件JMatPro研究了几种典型镍基单晶高温合金和GE公司的低铼成分单晶高温合金专利,然后从单晶叶片设计、微观组织稳定性以及合金加工工艺性能出发,制定了相关的热力学判据,最后参照GE公司的低铼合金成分,设计了一系列低铼且承温能力达到第二代单晶水平的镍基单晶高温合金成分。

1 实验方法

本文选取的几种典型镍基单晶高温合金牌号如表1-1所示。借助热力学软件JMatPro计算了合金的初熔温度(Tm)、密度(r)、g¢相体积分数(g¢%)、g/g¢相错配度(misfit)、TCP相含量(m相和P相)、热加工窗口(HTW)以及糊状区区间(DT)等,着重分析了第二代单晶合金的热力学性能,为最终的成分设计提供相应的判据。此外,GE公司研制了一系列低铼且性能超过第二代单晶水平的镍基高温合金,并申请了专利保护(WO 2009/032578 A1)[10]。但由于这是一份专利报道,因此本文首先利用JMatPro计算了专利合金的热力学性能,然后对比第二代单晶的热力学性能,证实了专利合金具有可靠性。最后,借鉴GE公司的低铼合金成分,设计了一系列的低铼合金成分。首先,固定Al、Cr、Re、C和B元素的含量(质量百分比,%;下同)分别为6.2,6.0,1.0,0.04和0.004。然后,调控Mo、Ta、W和Co含量分别从2.5~4.0,6.5~8.0,5.0~7.0,6.5~9.5,且以0.5作为步长进行研究,而Ti含量则分为不添加以及添加0.3进行研究。最后,将各变量成分与固定成分排列组合后,可得到1120组(4´4´5´7´2=1120)合金成分,如表1-2所示。

表1-1 研究所用的几种典型镍基单晶高温合金的牌号

代  数

PWA系列

René系列

CMSX系列

DD系列

TMS系列

第一代

PWA1480

René N4

CMSX-2

DD3

 

第二代

PWA1484

René N5

CMSX-4

DD6

TMS-82

第三代

 

René N6

CMSX-10

 

TMS-75

第四代

PWA1497

     

TMS-138

第五代

       

TMS-162

表1-2 成分设计选用的合金元素以及相应的含量(wt.%)

元素

Al

Cr

Re

C

B

Mo

Ta

W

Co

Ti

含量

6.2

6.0

1.0

0.04

0.004

2.5

3.0

3.5

4.0

6.5

7.0

7.5

8.0

5.0

5.5

6.0

6.5

7.0

6.5

7.0

7.5

8.0

8.5

9.0

9.5

0

0.3

2 结果与讨论

2.1 单晶叶片设计

(1)合金的初熔温度

镍基单晶高温合金通过添加大量高熔点难熔元素(如Re、Mo、W等)以固溶强化的方式来提高合金的高温使用性能。合金的初熔温度直接反应了其在高温下能使用的极限条件,是最为重要的高温性能指标之一。图1-1(a)为JMatPro计算的几种典型镍基单晶高温合金的初熔温度。众所周知,镍基单晶高温合金从第一代发展至第五代是依据添加Re含量的多少以及合金初熔温度的提高来划分的。从实际使用上看,同一系列合金(如René系列)的初熔温度应该是不断提高,但事实上,通过JMatPro计算的结果看,并不是都随着代数的提高而提高(如TMS系列)。这是因为JMatPro计算的是平衡态下的性能参数,考虑的是合金长时间使用达到平衡态下的性能。如在JMatPro计算中,TMS-162合金在长期高温服役达到平衡态时析出的TCP相含量比TMS-138合金高,如图1-3所示。而TCP相基本都是些富W、Mo、Re等高熔点元素的脆性相,其析出使基体内的高熔点元素贫化,反而降低了合金的初熔温度。同样的,JMatPro计算得到的PWA1497的初熔温度明显低于PWA1484。由图1-1(a)可知,第二代单晶合金的初熔温度整体维持在1310~1350°C范围内。

(2)合金的密度

单晶叶片的密度随着合金元素(如Re和W)的添加而提高,显然这有悖于发动机叶片的设计要求。此外,由于叶片所受的应力与叶片的密度成正比(),蠕变速率与应力存在指数关系()[8],因此叶片密度越大其蠕变速率越快,寿命越短。因此,在设计发动机叶片时限定了叶片密度的最大值,认为合金密度小于8.9g/cm3是可以接受,而大于8.9g/cm3,则超出了叶片设计的限定值。图1-1(b)是JMatPro计算的几种典型镍基单晶高温合金的密度。由图1-1(b)可知,随着Re元素(r=21.02g/cm3 )含量的不断提高,合金的密度不断上升,甚至超过了叶片设计的限制。对于第二代单晶合金而言,其密度基本都在叶片设计的限定值以下。

图1-1 JMatPro计算的几种典型镍基单晶高温合金的初熔温度(a)和密度(b) 

2.2 合金的微观结构稳定性

(1)g¢的体积分数

微观结构的设计是得到最佳蠕变抗力的一个必不可少的关键因素。首先,需要足够的g¢析出强化相含量才能限制住位错通道(即g基体相)的扩展。Murakumo等人研究证实[11],当g¢相的体积分数含量在65%左右时,TMS-75和TMS-82合金具有最佳的蠕变抗力。利用JMatPro虽然不能预测g¢相的形貌与大小,但可以预测不同合金平衡态下g¢相的含量。图1-2(a)为JMatPro计算的几种典型镍基单晶高温合金平衡态下1000°C时的g¢相的体积分数。由图1-2(a)可知,单晶合金经过几代的发展,其g¢相的含量都在50~57%之间。由此推测,g¢相的含量可能存在着一个最佳值,并不是越高越好。对于第二代单晶合金而言,1000°C时的g¢相体积分数基本都在55~58%。

(2)g/g¢的错配度

镍基单晶高温合金的强化除了主要通过g相的固溶强化(g¢相也有固溶强化作用)和g¢相的析出强化外,还可以在一定程度上以提高g/g¢错配度来提高合金的强度[1213]。但过高的错配度会使组织不稳定,所以g/g¢的错配度应控制在一定的范围内。同时,通过控制g/g¢错配度还能避免g¢相结构过分粗化[14]。图1-2(b)为JMatPro计算的几种典型镍基单晶高温合金平衡态下1000°C时的g/g¢的错配度。由图1-2(b)可知,镍基单晶高温合金的错配度基本都为负值,且相对较小。第二代单晶合金的错配度都在0~-0.2%以内。同时,发现TMS系列合金的错配度从第三代开始不断增大,合金的强度也不断提高,因此,由g/g¢错配度带来的强度效果是不容忽视的。

图1-2 JMatPro计算的几种典型镍基单晶高温合金平衡态下1000°C时g¢的体积分数(a)和g/g¢的错配度(b)

(3)TCP相

微观结构的稳定性还包括抑制TCP相的析出,如s相,m相和P相等。目前研究证实,TCP相的析出会降低材料的高温力学性能,其主要原因有:(1)TCP相都是些富含Cr,Mo,Re,Ta,W等合金化元素的脆性相。TCP相的析出剥夺了基体相内主要固溶强化元素和g¢析出强化元素,不利于合金的高温性能,尤其是合金的高温蠕变断裂强度[1516]。同时,TCP相的析出限制了镍基单晶合金的合金化程度,从而影响合金使用温度的提高。(2)TCP相呈长针状或薄片状,往往是裂纹的发源地和裂纹迅速扩展的通道。TCP相易沿晶界析出,使合金呈沿晶脆性断裂,强度明显降低。在高温和应力条件下,TCP相会加速形成和迅速长大,是导致材料高温力学性能下降的主要原因[17]。图1-3为JMatPro计算的几种镍基单晶高温合金平衡态下1000°C时析出的TCP相含量。根据JMatPro计算的结果可知,几种单晶合金在1000°C下均无s相析出,但有一定量的m相和P相析出,而且主要的析出相为m相。随着Re含量的提高,TCP相的含量也逐渐提高,例如JMatPro计算的TMS-162合金平衡态下1000°C时其TCP相含量将近10%。根据计算结果可知,第二代单晶水平合金在高温(1000°C)长期服役过程中都有可能析出一定量的m相,部分合金还可能析出少量的P相。

图1-3 JMatPro计算的几种典型镍基单晶高温合金平衡态下1000°C时析出的m相含量(a)和P相含量(b)

2.3 合金的加工性能

镍基单晶高温合金的加工性能主要考虑两个方面:热处理窗口(HTW)和糊状区区间(DT)。热处理窗口是指合金的初熔温度与g¢相完全固溶的温度之差。显然,热处理窗口越大,则合金的热处理越容易。一般要求热处理窗口³20°C。糊状区区间是指液相开始凝固温度与液相凝固完全温度之差,其大小会影响单晶生长的难易程度。显然,糊状区越小越有利于单晶生长,一般要求糊状区区间£50°C。图1-4(a)和(b)分别为JMatPro计算的几种典型镍基单晶高温合金的热处理窗口和糊状区区间。分析图1-4可知,TMS系列合金的热处理窗口范围在80°C左右,至于其他牌号的合金虽然没有那么大的热处理窗口,但是基本都在最低限度值以上。对于糊状区区间而言,随着Re含量的提高,合金的糊状区区间基本都有一定程度的扩大。第一代单晶合金的糊状区区间都在50°C以内,随后几代单晶合金的糊状区区间都超过了40°C,这显然提高了单晶生长的难度。对于第二代单晶合金而言,热处理窗口波动较大,在30~105°C之间,而糊状区区间基本都在40~55°C之间。

图1-4 JMatPro计算的几种典型镍基单晶高温合金的热处理窗口(a)与糊状区区间(b)

2.4 GE公司低铼合金的热力学分析

GE公司研制了一系列的低铼镍基单晶高温合金,并报道其性能超过了第二代单晶水平,且申请了专利保护(WO 2009/032578A1)。表1-3为GE公司报道的17种低铼且超过二代单晶水平的专利合金成分,其中N.CR值表示合金的蠕变断裂寿命以第二代单晶水平作为基准,进行归一化处理。为了检测专利合金成分的可靠性,本文利用JMatPro计算了这17种合金的热力学性能,包括合金初熔温度(Tm)、密度(r)、g¢相体积分数(g¢%)、g/g¢相错配度(misfit)、TCP相含量(m相和P相)、热加工窗口(HTW)以及糊状区区间(DT),并将相应的最小值与最大值范围示于表1-4中。对比第二代典型镍基单晶高温合金的热力学性能可知,GE公司低铼合金成分具有一定的可靠性,可为设计低铼镍基单晶高温合金提供一定的参考。

表1-3 GE公司低铼合金成分[10]

Alloy

Al

Ta

Cr

W

Mo

Re

Co

C

B

Ti

N.CR

1A

6.2

7

6

6.5

1.75

1

7.3

0.04

0.004

0.3

1.03

2A

6.2

6.5

6

6.5

2.25

1

7.3

0.04

0.004

0

1.05

3A

6.2

7

6

6

2.25

1

7.3

0.04

0.004

0

1.06

4A

6.2

6

6

6.5

2.25

1

7.3

0.04

0.004

0.3

1.06

5A

6.2

6.5

6

6

2.25

1

7.3

0.04

0.004

0.3

1.10

6A

6.2

7

6

5.5

2.25

1

7.3

0.04

0.004

0.3

1.10

7A

6.2

6.5

6

6.5

2

1

7.3

0.04

0.004

0.3

1.11

8A

6.2

7

6

6

2

1

7.3

0.04

0.004

0.3

1.12

9A

6.2

7

6

6.5

2.25

1

7.3

0.04

0.004

0

1.21

10A

6.2

6.25

6.4

6.5

2.25

1

7.5

0.04

0.004

0.3

1.25

11A

6.2

6.5

6

6.5

2.25

1

7.3

0.04

0.004

0.3

1.27

12A

6.2

7

6

6.5

2

1

7.3

0.04

0.004

0.3

1.30

13A

6.2

7

6

6

2.25

1

7.3

0.04

0.004

0.3

1.35

14A

6.2

7

6.4

6.5

2.25

1

7.5

0.04

0.004

0.3

1.38

15A

6.2

7

6.4

6

2.25

1

7.5

0.04

0.004

0

1.40

16A

6.2

6.5

6.4

6.5

2.25

1

7.5

0.04

0.004

0.3

1.46

17A

6.2

7

6

6.5

2.25

1

7.3

0.04

0.004

0.3

1.62

表1-4 GE公司低铼合金成分的JMatPro分析结果

Tm /°C

r/g/cm3

g¢%

@1000°C

Misfit/%

@1000°C

TCP/%

HTW/°C

DT/°C

m

P

合金

1310~1325

8.5~8.7

59%~69%

-0.144~0.187

0.29~1.51

0

24~45

54~58

2.5成分设计结果

本文设计的合金成分参考了GE公司的低铼合金成分,首先固定了Al、Cr、Re、C和B元素含量,而系统改变Mo、Ta、W、Co和Ti含量,得到了1120组合金成分。其次,制定了满足第二代单晶水平的热力学判据,即根据第二代典型镍基单晶高温合金和GE公司低铼合金的热力学性能,规定合金初熔温度³1310°C,密度£8.9g/cm3,热处理窗口³30°C,糊状区区间£60°C,1000°C时g¢相的体积分数范围在55%~65%内,g/g¢相的错配度范围在0~-0.06%,TCP相(s、m和P相)总含量£10%。最后,利用JMatPro计算了1120组合金的热力学性能,并筛选出满足热力学判据的合金成分,如表1-5所示。

表1-5设计得到的低铼且满足第二代单晶水平的合金成分

合金

Al

Ta

Cr

W

Mo

Re

Co

C

B

Ti

1

6.2

7.0

6

6.0

2.5

1

6.5

0.04

0.004

0

2

6.2

7.0

6

6.0

3.0

1

6.5

0.04

0.004

0

3

6.2

7.0

6

5.5

3.5

1

7.0

0.04

0.004

0

4

6.2

7.0

6

5.0

4.0

1

7.0

0.04

0.004

0

5

6.2

6.5

6

6.5

2.5

1

7.0

0.04

0.004

0.3

6

6.2

6.5

6

5.5

3.0

1

6.5

0.04

0.004

0.3

7

6.2

6.5

6

5.0

3.5

1

7.0

0.04

0.004

0.3

3 结 论

本文借助热力学软件JMatPro首先从单晶叶片设计要求、微观组织稳定性以及合金的加工工艺性能出发,研究了几种典型镍基单晶高温合金的热力学性能,包括合金的初熔温度、密度、g¢相体积分数、g/g¢相错配度、TCP相含量、热加工窗口以及糊状区区间等,并着重分析了第二代单晶合金的热力学性能。在此基础上,研究了GE公司的低铼专利合金,证实了其成分的可靠性。然后参考GE公司的低铼合金成分,通过固定部分合金元素(Al、Cr、Re、C和B),而微调其他合金元素(Mo、Ta、W、Co和Ti),设计得到1120组合金成分。同时,根据第二代单晶合金和GE公司低铼合金的热力学分析结果,制定了满足第二代单晶水平的热力学判据。最后,利用JMatPro计算了这1120组合金的热力学性能,从中筛选出了7组低铼且满足第二代单晶水平的合金成分。

参考文献:

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